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2010/04/29
作者：朱萍 朱荣华
一、引言
地球自然环境的不断恶化迫使人们越来越注重环保意识。在材料选择方面，环保型低烟无卤和低烟低卤材料正在逐步取代聚氯乙烯阻燃塑料、氯丁橡皮等材料。为了减少电缆燃烧时释放出的酸性气体对未被卷入火灾的电气和电子设备造成的损害及工作人员的人身安全，必须减少或限制电缆和光缆材料中卤素的含量。在欧洲国家，现都使用无卤材料，国内这两年低烟无卤材料的使用也越来越普遍，因此光电线缆厂家非常有必要加大对材料中的卤素含量的控制和测试，以满足IEC 60754-1994标准规定。
根据标准IEC 60754-1：1994标准的要求，为了保证测试结果的准确性，卤酸气体总量的测试方法是针对卤酸量介于5-100mg/g之间材料而言，不适用释出卤酸量小于5mg/g的样品，对于卤酸量小于5mg/g的材料，推荐采用《用测量pH值和电导率的测定气体的酸度》，进行pH值和电导率的测定。
在国内线缆行业普遍存在的一种理解是只检测光电线缆外护套材料的pH值和电导率，而不太关心线缆护套以外的非金属材料。但实际上，IEC 60754-2：1994标准适用于线缆中所有非金属材料的pH值和电导率的测量，并且欧洲国家也是根据这一标准来进行测试和要求的。因此对于成品光电线缆而言，只控制和检测光电线缆外护套材料的pH值和电导率是一种传统认识上的误区。
二、用测量pH值和电导率来测定气体的酸度
1、试验原理
在管形炉中燃烧预先称过的重量为1000mg±5mg试验材料，释出气体通过盛有蒸馏水的洗瓶冒泡吸收，将两只洗瓶中的溶液倒在一起后补加至1000mL，再对溶液进行pH值和电导率的测量。
2、影响电导率和pH值的因素
对电导率和pH值测试过程中，有以下几个因素能直接影响试验结果的准确性：
（1）试验吸收瓶中使用水的pH值必须在5-7之间，同时其电导率要小于1.0μS/mm。如果水呈碱性，则会在吸收卤酸气体后产生中和反应，使酸性减弱；如果水呈较强的酸性则会使吸收液酸性变大，两者均较大程度的影响试验结果，从而影响对材料的判断。在试验中应使用蒸馏水或二次蒸馏水。
（2）试验装置的密封性，标准中规定装有试样的小舟在有气流条件下的燃烧炉内持续燃烧30min。试样剧烈燃烧产生大量气体在管内膨胀，有可能导致石英管和两端的磨砂接头脱离，造成气体大量外泄，从而影响实验结果。因此在试验之前一定要检查系统的密封性，在磨口处涂抹凡士林，同时夹紧胶管，接通空气后最后的洗瓶应吐出连续性的气泡。
（3）试验时第一只洗瓶应开动磁力搅拌装置，使吸收瓶内的水能均匀以更好的吸收试样燃烧时释放的气体。否则在燃烧气体排出时可能导致吸收液中局部溶液浓度偏高，气体难以被吸收而溢出。同时按标准要求，在每一只洗瓶中，管子末端上面溶液的高度应为100mm-120mm。
（4）试样的称量及处理，称量的样品质量应为1000mg±5mg，并确保样品是从代表性材料上切取并切成碎片，以保证样品能被充分燃烧。为保证样品的质量准确性，本试验室采用的是精度为±0.1mg的电子分析天平。
其他的影响因素如升温的速度、试验温度、pH测试仪和电导率测试仪可以通过定期的计量校准来保证满足试验要求。
3、试验数据的表示方法
（1）一般表示方法
①平均值法
一般表示方法为平均值法，即取三次试验的数值的平均值，再对这三次数据计算标准偏差和变化率。如果其变化率大于5%，则要求再进行三次试验，并用6个值重新计算平均值、标准偏差和变化率。
②加权值法
电缆或光缆是由金属和非金属材料构成的，该计算方法要求对电缆或光缆中的所有非金属材料的pH值和电导率进行测试，根据电缆或光缆单位长度上的每种非金属材料的重量对pH值和电导率进行加权计算。
式（1）
式（2）
其中公式中Wi为电缆或光缆单位产度上的每种非金属材料i的重量；Ci为每种非金属材料i的电导率； x为每种非金属材料的pH值。
下面以某光缆生产企业生产的多芯分支光缆为例，利用加权的方法来计算该光缆是否符合标准中规定的推荐值的要求。
根据IEC 60754-2：1994标准中推荐要求，pH值≥4.3，电导率≤10μS/mm，因此不满足标准要求。应国外客户的要求，该光缆厂家对用于生产的原材料以及生产工艺进行改进后生产的光缆再次进行pH值和电导率测试，得到其加权后pH值为5.0，加权后电导率值为2.0μS/mm，达到了国外客户的要求。
（2）简化方法
简化方法中，对每种非金属材料单独做两次试验，如果每一个试样的pH值和电导率都不低于推荐值，及符合标准要求，则可认为试验是合格的；如果有一个试样不合格，则进一步再取有关试样重复两次试验，而两个重复试验的结果都应该符合推荐值要求。
三、总结
对于某成品光缆或电缆而言，是将其拆分后分别对每种非金属材料进行pH值和电导率的测试，再进行加权计算得到成品缆的pH值和电导率。因此传统意义上只控制和检测光电线缆外护套材料的pH值和电导率是认识上的误差，只有通过对光电线缆中的所有非金属材料进行pH值和电导率的评价测试才能真正得出该测试项目是否满足客户及标准的要求。
地球自然环境的不断恶化迫使人们越来越注重环保意识。在材料选择方面，环保型低烟无卤和低烟低卤材料正在逐步取代聚氯乙烯阻燃塑料、氯丁橡皮等材料。为了减少电缆燃烧时释放出的酸性气体对未被卷入火灾的电气和电子设备造成的损害及工作人员的人身安全，必须减少或限制电缆和光缆材料中卤素的含量。在欧洲国家，现都使用无卤材料，国内这两年低烟无卤材料的使用也越来越普遍，因此光电线缆厂家非常有必要加大对材料中的卤素含量的控制和测试，以满足IEC 60754-1994标准规定。
根据标准IEC 60754-1：1994标准的要求，为了保证测试结果的准确性，卤酸气体总量的测试方法是针对卤酸量介于5-100mg/g之间材料而言，不适用释出卤酸量小于5mg/g的样品，对于卤酸量小于5mg/g的材料，推荐采用《用测量pH值和电导率的测定气体的酸度》，进行pH值和电导率的测定。
在国内线缆行业普遍存在的一种理解是只检测光电线缆外护套材料的pH值和电导率，而不太关心线缆护套以外的非金属材料。但实际上，IEC 60754-2：1994标准适用于线缆中所有非金属材料的pH值和电导率的测量，并且欧洲国家也是根据这一标准来进行测试和要求的。因此对于成品光电线缆而言，只控制和检测光电线缆外护套材料的pH值和电导率是一种传统认识上的误区。
二、用测量pH值和电导率来测定气体的酸度
1、试验原理
在管形炉中燃烧预先称过的重量为1000mg±5mg试验材料，释出气体通过盛有蒸馏水的洗瓶冒泡吸收，将两只洗瓶中的溶液倒在一起后补加至1000mL，再对溶液进行pH值和电导率的测量。
2、影响电导率和pH值的因素
对电导率和pH值测试过程中，有以下几个因素能直接影响试验结果的准确性：
（1）试验吸收瓶中使用水的pH值必须在5-7之间，同时其电导率要小于1.0μS/mm。如果水呈碱性，则会在吸收卤酸气体后产生中和反应，使酸性减弱；如果水呈较强的酸性则会使吸收液酸性变大，两者均较大程度的影响试验结果，从而影响对材料的判断。在试验中应使用蒸馏水或二次蒸馏水。
（2）试验装置的密封性，标准中规定装有试样的小舟在有气流条件下的燃烧炉内持续燃烧30min。试样剧烈燃烧产生大量气体在管内膨胀，有可能导致石英管和两端的磨砂接头脱离，造成气体大量外泄，从而影响实验结果。因此在试验之前一定要检查系统的密封性，在磨口处涂抹凡士林，同时夹紧胶管，接通空气后最后的洗瓶应吐出连续性的气泡。
（3）试验时第一只洗瓶应开动磁力搅拌装置，使吸收瓶内的水能均匀以更好的吸收试样燃烧时释放的气体。否则在燃烧气体排出时可能导致吸收液中局部溶液浓度偏高，气体难以被吸收而溢出。同时按标准要求，在每一只洗瓶中，管子末端上面溶液的高度应为100mm-120mm。
（4）试样的称量及处理，称量的样品质量应为1000mg±5mg，并确保样品是从代表性材料上切取并切成碎片，以保证样品能被充分燃烧。为保证样品的质量准确性，本试验室采用的是精度为±0.1mg的电子分析天平。
其他的影响因素如升温的速度、试验温度、pH测试仪和电导率测试仪可以通过定期的计量校准来保证满足试验要求。
3、试验数据的表示方法
（1）一般表示方法
①平均值法
一般表示方法为平均值法，即取三次试验的数值的平均值，再对这三次数据计算标准偏差和变化率。如果其变化率大于5%，则要求再进行三次试验，并用6个值重新计算平均值、标准偏差和变化率。
②加权值法
电缆或光缆是由金属和非金属材料构成的，该计算方法要求对电缆或光缆中的所有非金属材料的pH值和电导率进行测试，根据电缆或光缆单位长度上的每种非金属材料的重量对pH值和电导率进行加权计算。
式（1） 式（2）下面以某光缆生产企业生产的多芯分支光缆为例，利用加权的方法来计算该光缆是否符合标准中规定的推荐值的要求。
表1 光缆非金属材料的pH值 和电导率
| pH | 电导率（μS/mm） | |||||
| 1st | 2nd | 3rd | 1st | 2nd | 3rd | |
| 中心加强件 | 5.64 | 5.92 | 5.41 | 0.29 | 0.26 | 0.32 |
| 光纤（含涂覆和紧包层） | 2.72 | 2.33 | 2.42 | 274 | 299 | 282 |
| 芳纶 | 6.61 | 6.80 | 6.54 | 9.84 | 9.94 | 10.1 |
| 单芯护套 | 6.20 | 6.10 | 6.33 | 0.17 | 0.19 | 0.21 |
| 无纺布 | 6.32 | 6.18 | 6.08 | 0.34 | 0.24 | 0.32 |
| 外护套 | 5.27 | 5.46 | 5.36 | 0.72 | 0.58 | 0.68 |
根据表1中的数据计算pH值和电导率平均值和标准偏差，其结果如表2所述：
表2 光缆非金属材料的pH值 和电导率的平均值及标准偏差
| 平均值 | 标准偏差 | 样品质量 （g/m） |
|||
| pH | 电导率（μS/mm） | pH | 电导率 | ||
| 中心加强件 | 5.66 | 0.29 | 0.26 | 0.03 | 3.7 |
| 光纤（含涂覆和紧包层） | 2.49 | 285 | 0.20 | 12.8 | 12.7 |
| 芳纶 | 6.65 | 9.96 | 0.13 | 0.13 | 5.5 |
| 单芯护套 | 6.21 | 0.19 | 0.12 | 0.02 | 36.9 |
| 无纺布 | 6.19 | 0.30 | 0.12 | 0.05 | 1.4 |
| 外护套 | 5.36 | 0.66 | 0.10 | 0.07 | 50.4 |
因此分别根据公式（1）和公式（2）计算pH值和电导率值的加权值：
（2）简化方法
简化方法中，对每种非金属材料单独做两次试验，如果每一个试样的pH值和电导率都不低于推荐值，及符合标准要求，则可认为试验是合格的；如果有一个试样不合格，则进一步再取有关试样重复两次试验，而两个重复试验的结果都应该符合推荐值要求。
三、总结
对于某成品光缆或电缆而言，是将其拆分后分别对每种非金属材料进行pH值和电导率的测试，再进行加权计算得到成品缆的pH值和电导率。因此传统意义上只控制和检测光电线缆外护套材料的pH值和电导率是认识上的误差，只有通过对光电线缆中的所有非金属材料进行pH值和电导率的评价测试才能真正得出该测试项目是否满足客户及标准的要求。
